化學剖析依據其操作辦法的不同,可將其分為滴定剖析和分量剖析。
滴定剖析
依據滴定所耗費標準溶液的濃度和體積以及被測物質與標準溶液所進行的化學反應計量聯系,求出被測物質的含量,這種剖析被稱為滴定剖析,也叫容量剖析。利用溶液四大平衡:酸堿(電離)平衡、氧化復原平衡、絡合(配位)平衡、沉積溶解平衡。
滴定剖析依據其反應類型的不同,可將其分為:
1、酸堿滴定法:測各類酸堿的酸堿度和酸堿的含量;
2、氧化復原滴定法:測具有氧化復原性的物質;
3、絡合滴定法:測金屬離子的含量;
4、沉積滴定法:測鹵素和銀。
分量剖析
經過恰當的辦法如沉積、揮發、電解等使待測組分轉化為另一種純的、化學組成的固定的化合物而與樣品中其他組分得以分離,然后稱其質量,依據稱得到的質量計算待測組分的含量,這樣的剖析辦法稱為分量剖析法。分量剖析法適用于待測組分含量大于1%的常量剖析,其特點是準確度高,因而此法常被用于裁定剖析,但操作麻煩、費時。分量剖析的根本操作包括:樣品溶解、沉積、過濾、洗刷、烘干和灼燒等步驟。
1、樣品的溶解
溶解或分解試樣的辦法,取決于試樣以及待測組分的性質,應確保待測組分悉數溶解。在溶解過程中,待測組分不得丟失(包括氧化復原)加人的試劑不干擾今后的剖析。
2、試樣的沉積
分量剖析對沉積的要求是盡可能地完全和純潔,為了到達這個要求,應按照沉積的不同類型挑選不同的沉積條件,如加人試劑的次序、加人試劑的量和濃度,試劑加人速度,沉積時溶液的體積、溫度、沉積陳化的時間等。有必要按規定的操作手續進行,否則會產生嚴重的誤差。
3、過濾和洗刷技術
過濾的意圖是將沉積從母液中分離出來,使其與過量的沉積劑、共存組分或其他雜質分開,并經過洗刷取得純潔的沉積。對于需要灼燒的沉積,常用濾紙過濾。對只需經過烘干即可稱量的沉積,則往往使用古氏坩堝過濾。過濾和洗刷有必要一次完成,不能間斷,整個操作過程中沉積不得丟失。
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